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液貨船的分類 液貨船危險區(qū)域劃分篇一

第一節(jié) 萃取原理

教學(xué)目標(biāo)：

理解萃取過程和萃取原理。理解萃取分配定律的含義,，掌握分配常數(shù)的計算公式,。

掌握單級萃取、多級逆流萃取,、多級錯流萃取的物料流動過程,。教學(xué)重點(diǎn)：

萃取過程和萃取原理。理解萃取分配定律的含義,，掌握分配常數(shù)的計算公式,。單級萃取、多級逆流萃取的物料流動過程,。教學(xué)難點(diǎn)：

萃取分配定律的含義,，分配常數(shù)計算公式的具體應(yīng)用。教學(xué)內(nèi)容：

一,、萃取基本原理 1.萃取過程

如圖10—1所示,，假設(shè)一種溶液的溶劑a與另一個溶劑b互不相容，且溶質(zhì)c在b中的溶解度大于在a中的溶解度,，當(dāng)將溶劑b加入到溶液中經(jīng)振搖靜臵后,，則會發(fā)生分層現(xiàn)象,，且大部分溶質(zhì)c轉(zhuǎn)移到了溶劑b中。這種溶質(zhì)從一種體系轉(zhuǎn)移到另一個體系的過程稱為萃取過程,。在萃取過程中起轉(zhuǎn)移溶質(zhì)作用的溶劑稱為萃取劑,，由萃取劑和溶質(zhì)組成的溶液叫萃取液，原來的溶液在萃取后則稱為萃余液,。如果萃取前的體系是液態(tài)則稱為液—液萃取,，如果是固態(tài)則稱為固——液萃取，又稱固液浸取,，如用石油醚萃取青蒿中的青蒿素就是典型的固液浸取實(shí)例,。

2.萃取原理

物質(zhì)的溶解能力是由構(gòu)成物質(zhì)分子的極性和溶劑分子的極性決定的，遵守“相似相溶”原則的,，即分子極性大的物質(zhì)溶于極性溶劑,，分子極性小的物質(zhì)溶解于弱極性或非極性溶劑中。例如,，還原糖,、蛋白質(zhì)、氨基酸,、維生素b族等物質(zhì),，其分子極性大，可溶于極性溶劑水中,，而不溶解于非極性溶劑石油醚中,。又如大多數(shù)萜類化合物的分子極性小，易溶于石油醚和氯仿等極性小的溶劑中,，但不溶于水等極性強(qiáng)的溶劑。因此,，同一種化合物在不同的溶劑中有不同的溶解能力,。當(dāng)一種溶質(zhì)處于極性大小不相當(dāng)?shù)娜軇┲袝r，其溶解能力小,，有轉(zhuǎn)移到相當(dāng)極性的溶劑中去的趨勢,，假設(shè)這種極性相當(dāng)?shù)娜軇┡c原來的溶劑互不相溶，則絕大部分溶質(zhì)就會從原來的相態(tài)擴(kuò)散到新的溶劑中,，形成新的溶液體系,，即形成萃取液。

在萃取過程時,，溶質(zhì)轉(zhuǎn)移到萃取劑中的程度遵守分配定律,。指出，在其他條件不變的情況下,，萃取過程達(dá)到平衡后,，萃取液中溶質(zhì)濃度與萃余液中溶質(zhì)濃度的比值是常數(shù),，這個規(guī)律叫分配定律，常數(shù)k0叫分配系數(shù),。如圖10—2所示,，在進(jìn)行第一次萃取時,，設(shè)原料液中溶質(zhì)的摩爾濃度為c,萃取相中溶質(zhì)的摩爾濃度為x，萃余相中溶質(zhì)的摩爾濃度為y，則：

k0?萃取相x?（10--1）萃余相y假設(shè)進(jìn)行多次萃取才能將目的產(chǎn)物提取完,，則進(jìn)行第n次萃取時，原料液中的溶質(zhì)濃度為cn，萃取相中溶質(zhì)的濃度為xn，萃余相中的濃度為yn，根據(jù)分配定律應(yīng)有：

kn?xn（10--2）ynxxn所以 k0?k1?k2????=kn?（10--3）yyn由此看到 yn?0

故隨著萃取次數(shù)的增加,，殘留在原料體系中的溶質(zhì)越來越少,，但無論進(jìn)行多少次萃取，都不可能完全將溶質(zhì)從原料體系中萃取出來。因此在實(shí)際生產(chǎn)過程中,，往往要綜合考慮萃取操作生產(chǎn)成本，只進(jìn)行有限次的萃取操作,。如在中藥提取生產(chǎn)時，一般對中藥材進(jìn)行三次萃取后,，有效成分基本上被最大程度的萃取，同時經(jīng)濟(jì)上也達(dá)到最好的效益,。

二、常見萃取流程

在工業(yè)生產(chǎn)中,，萃取操作有單級萃取、多級錯流萃取,、多級逆流萃取等流程,。

1.單級萃取

將萃取劑加入原料液中只萃取一次的操作方式叫單級萃取。如圖10—3所示。具體操作過程是：將原料液和萃取劑都加入到混合器中,，用攪拌器攪拌，促使溶質(zhì)從原料液中轉(zhuǎn)移到萃取劑中,，經(jīng)過一段時間后，靜臵分層，用分離器把萃取相和萃余相分離后即完成一個萃取操作周期,。

工業(yè)上常用液—液單級萃取設(shè)備是高速管式離心機(jī)和碟片式離心機(jī)，進(jìn)行固液萃取的設(shè)備是各種形式的提取罐,。

2.多級錯流萃取

原料經(jīng)過多個串聯(lián)的萃取器,，并在每個萃取器中進(jìn)行萃取操作，這種萃取方式叫多級萃取,。按原料的流向與萃取劑的流向關(guān)系可分為多級錯流萃取,、多級逆流萃取、多級平流萃取,。圖10—4是多級錯流萃取示意圖,。多級錯流萃取操作中,，原料液從第1級經(jīng)過第2級流向第3級，最后得到萃余相,，萃取劑則由總管道分別注入三個萃取器,，原料在每級萃取器經(jīng)萃取操作后，所得萃取相都回收到同一個儲罐中貯存,。

在多級錯流萃取中由于溶劑分別加入各級萃取器,，故萃取推動力較大，萃取效果好,，所以在中藥提取分離中被廣泛采用,。其缺點(diǎn)是要加入大量的萃取溶劑，產(chǎn)品濃度稀,，蒸發(fā)濃縮回收溶劑時需要消耗較多的能量,。

3.多級逆流萃取

如果原料的流向從第1級經(jīng)過若干級后到末級的萃余液，而萃取溶劑從末級逆向流動,，經(jīng)過若干級后到達(dá)第1級而得到萃取液,，這種萃取操作方式成為多級逆流萃取。一般萃取級數(shù)是三級,。如青霉素生產(chǎn)中,，用乙酸戊酯從澄清的發(fā)酵液中分離青霉素時，就采用了三級逆流萃取系統(tǒng),，如圖10—5所示,。

進(jìn)行多級逆流萃取的設(shè)備主要有：

①由單級混合—澄清器串聯(lián)組成的多級逆流萃取系統(tǒng) ②多級篩板塔。

在生物制藥生產(chǎn)過程中,，萃取是一個非常重要的單元操作,，通過萃取可以把目的產(chǎn)物從復(fù)雜的體系中提取出來，以便于進(jìn)行更進(jìn)一步的純化分離,。

第二節(jié) 植物浸取原理

教學(xué)目標(biāo)： 了解植物中目的產(chǎn)物的理化性質(zhì),。掌握植物浸取常用溶劑的理化性質(zhì)。理解植物浸取過程基本原理,。

掌握植物浸取工藝條件參數(shù)的選擇依據(jù)和方法,。教學(xué)重點(diǎn)：

植物浸取常用溶劑的理花性質(zhì)，植物浸取工藝條件參數(shù)的選擇依據(jù)和方法,。教學(xué)難點(diǎn)：

植物浸取工藝條件參數(shù)的選擇依據(jù)和方法,。教學(xué)內(nèi)容：

一、植物中天然產(chǎn)物的理化性質(zhì) 1.非目的產(chǎn)物

在植物中存在著多種天然大分子物質(zhì)類,，如淀粉,、纖維素、木質(zhì)素,、果膠,、樹脂,、鞣質(zhì)、多肽,、蛋白質(zhì),、酶、核酸等,，因?yàn)檫@些分子含有大量的羥基、氨基,、羧基等極性基團(tuán),，因此其分子極性強(qiáng)，在水中溶解度大,，用水等極性溶劑提取時容易被浸提出來,。但是，非目的產(chǎn)物受熱會糊化,，影響后續(xù)分離純化操作,，因此在提取時要盡量避免將其浸出。

2.目的產(chǎn)物的理化性質(zhì)

植物中的目的產(chǎn)物有生物堿,、苷類,、醌、黃酮,、香豆素,、木脂素、萜類,、甾體及其苷類,、揮發(fā)油、色素物質(zhì)等,，這些物質(zhì)一般都具有生理活性,，因而是中藥有效成分。這些物質(zhì)的分子極性分布范圍寬,，且從強(qiáng)極性到非極性都有相應(yīng)的物質(zhì)存在,，因而植物中的有效成分溶解性比較復(fù)雜。現(xiàn)分別介紹如下：

生物堿是一類含氮的天然有機(jī)化合物,，具廣泛的生理活性,。生物堿分子中的氮原子與氨分子中的氮原子一樣，有一對孤電子,，對質(zhì)子有一定程度的親和力,，當(dāng)與酸反應(yīng)中和后，氮原子可由三價轉(zhuǎn)為五價而成鹽,，因而具有堿性,。在植物中,，大多數(shù)生物堿與有機(jī)酸結(jié)合成鹽而存在，少數(shù)與無機(jī)酸結(jié)合成鹽而存在,，有些生物堿堿性弱,，以游離狀態(tài)存在，還有部分與糖結(jié)合成苷類的形式存在,。

大多數(shù)生物堿不溶或難溶于水,，可溶于乙醇、乙醚,、丙酮等有機(jī)溶劑,；生物堿鹽類則可溶于水，因此,，加入一定的有機(jī)酸或無機(jī)酸作浸出輔助劑,，使生物堿轉(zhuǎn)成鹽后，可用水作溶劑提取,。

苷類又稱配糖體,，是糖或糖的衍生物如氨基糖、糖醛酸等,，與另一類非糖物質(zhì)通過糖的端基碳原子連接而成的化合物,。其中非糖部分稱為苷元或配基，其連接鍵稱為苷鍵,。按化學(xué)結(jié)構(gòu)可分為香豆素苷,、木脂素苷、蒽醌苷,、黃酮苷,、吲哚苷等多種,，其親水性隨苷元化學(xué)結(jié)構(gòu)、所連接糖的種類和數(shù)目有較顯著的區(qū)別，但大多數(shù)苷類親水性強(qiáng),，可用水提取,，也可用不同濃度的乙醇提取,。

醌類是具有α,，β-不飽和酮結(jié)構(gòu)一類化合物，從結(jié)構(gòu)上可分為苯醌,、萘醌,、菲醌、蒽醌等四類,。醌類化合物中含酚羥基團(tuán)越多,，顏色則越深。天然醌類多為有色晶體,。苯醌及蒽醌多以游離狀態(tài)存在,，蒽醌往往結(jié)合成苷,。游離的醌類多具升華性，小分子的苯醌類及茶酮類具有揮發(fā)性,，能隨水蒸汽蒸餾,，可因此進(jìn)行提取、精制,。游離酮類多溶于乙醇,、乙酸、苯,、氯仿等有機(jī)溶劑,，微溶或不溶于水。而配基成苷后,，極性增大，易溶于甲醇,、乙醇,、熱水，幾乎不溶于苯,、乙醇等非極性溶劑,。蒽醌類衍生物多具有酚羥基，故呈酸性,，易溶于堿性溶劑,。分子中酚羥基的數(shù)目及位臵不同，酸性強(qiáng)弱也不一樣,。

黃酮類化合物的基本母核是無苯基色原酮,，有的具有良好的心腦血管藥理活性，有的具有抗菌消炎作用,，有的具有保肝作用,。游離黃酮苷元難溶或不溶于水，易溶于乙醇,，可用不同濃度的乙醇提?。稽S酮苷類可溶于水也可溶于醇,，可用水或不同濃度的乙醇提取,。

萜類化合物是由若干異戊二烯結(jié)構(gòu)單元組成的碳?xì)浠衔铮捎?c5h8)n表示其分子式,，n為大于2的整數(shù),。當(dāng)n是2時稱單萜，是3時稱倍半萜,，是4時稱雙萜,，是5時稱二倍半萜,，于此類推可對復(fù)雜的萜命名。

分子量較小的萜類化合物如單萜和倍半萜多為有特殊氣味的揮發(fā)性油狀液體,，其沸點(diǎn)隨分子量和雙鍵數(shù)量的增加而提高,；分子量較大的萜類如二萜、三萜多為固體結(jié)晶,。萜類化合物大多具有苦味,，也有一些萜類化合物有極強(qiáng)的甜味，甜菊苷就是比蔗糖甜100倍的甜味劑,。萜類化合物大多不溶于水而易溶于非極性有機(jī)溶劑中,，如青蒿素溶解于石油醚。萜類化合物成苷后水溶性提高而易溶于熱水,，另外含有內(nèi)酯結(jié)構(gòu)的萜類化合物易溶于堿性水溶液中,。

香豆素是鄰羥基桂皮酸的內(nèi)酯，其分子結(jié)構(gòu)是以苯駢α-吡喃酮為母核,。根據(jù)其結(jié)構(gòu)特征可分為四大類,，即簡單香豆素類，喃喃香豆素類,、吡喃香豆素類及其他香豆素類,。游離的香豆素多數(shù)有較好的結(jié)晶，且大多有香味,。香豆素中分子量小的有揮發(fā)性,，能隨水蒸汽蒸餾，并能升華,。香豆素苷多數(shù)無香味和揮發(fā)性,，也不能升華。游離的香豆素能溶于沸水,，難溶于冷水,，易溶于甲醇、乙醇,、敘情和乙醚,；香豆素苷類能溶于水、甲醇和乙醇,，而難溶于乙醇等極性小的有機(jī)溶劑,。香豆素類及其苷因分子中具有內(nèi)酯環(huán)，在強(qiáng)堿溶液中內(nèi)酯環(huán)可以開環(huán)生成順鄰羥基桂皮酸鹽,，但加酸又可重新閉環(huán)成為原來的內(nèi)酯,。但如與堿長時間加熱，則可轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的反鄰羥基桂皮酸鹽。因此用堿液提取香豆素時,，必須注意堿液的濃度,，并應(yīng)避免長時間加熱，以防破壞內(nèi)酯環(huán),。

木脂素是一類由兩分子苯丙素衍生物聚合而成的天然化合物,，多數(shù)呈游離狀態(tài)，少數(shù)與糖結(jié)合成苷而存在于植物的木部和樹脂中,。多數(shù)為無色結(jié)晶,，一般無揮發(fā)性，不能隨水蒸氣蒸餾,，少數(shù)木脂素在常壓下能升華,。游離的木脂素是親脂性的，一般難溶于水,，易溶于乙醇和親脂性有機(jī)溶劑中；具有酚羥基的木脂素可溶于堿性水溶液中,。木脂素與糖結(jié)合成苷后分子極性增加,，在水中的溶解度也增大。

甾體類化合物是廣泛存在于自然界中的一類天然化學(xué)成分,，包括植物甾醇、膽汁酸,、c21甾類,、昆蟲變態(tài)激素、強(qiáng)心苷,、甾體皂苷,、甾體生物堿、蟾毒配基等,。其基本結(jié)構(gòu)中母核是環(huán)戊烷駢多氫菲,。

強(qiáng)心苷多為無定型粉末或者無色結(jié)晶，具有旋光性,，一般可溶于水,、乙醇、丙酮等極性溶劑,，微溶于乙酸乙酯,、含醇氯仿，幾乎不溶于乙醚,、苯,、石油醚等極性小的溶劑。

揮發(fā)油類又稱精油，是一類具有揮發(fā)性的油狀液體,，大部分具有香氣,，如薄荷油、丁香油等,。揮發(fā)油難溶于水,，能完全溶解于無水乙醇、乙醚,、氯仿,、脂肪油中。在各種不同濃度的含水乙醇中可溶解一定量,，乙醇濃度愈小,，揮發(fā)油溶解的量也愈少。揮發(fā)油少量地溶解于水后使水溶液具該揮發(fā)油特有的香氣,。

天然產(chǎn)物的理化性質(zhì)是植物浸取操作的理論依據(jù),，但在設(shè)計提取方法時，要進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn),，獲得最佳的工藝參數(shù),，篩選出最可靠的工藝流程。

二,、植物浸取常用溶劑 1.溶劑性質(zhì)

因?yàn)樘崛〉闹参锂a(chǎn)品絕大多數(shù)是作醫(yī),、食用原料，所以提取用溶劑必須是“安全,、廉價”的,，即對有效成分是化學(xué)惰性的，對人無毒理反應(yīng),，能最大程度地浸出目的產(chǎn)物而最小程度地浸出非目的產(chǎn)物,，另外，在經(jīng)濟(jì)上是廉價的,。事實(shí)上,，同時滿足上述條件的溶劑幾乎沒有。在實(shí)際生產(chǎn)過程中,，往往是多種溶劑按一定比例混合使用以達(dá)到生產(chǎn)要求,。

常見溶劑的極性大小排列順序?yàn)椋?/p>

水 →乙醇→丙酮→乙醚→乙酸乙酯→氯仿→甲苯→石油醚

水：極性大，溶解范圍廣,，價格便宜,。植物中多種成分如生物堿鹽類、苦味物質(zhì),、有機(jī)酸,、蛋白質(zhì)、單糖和低聚糖、淀粉,、菊糖,、樹脂、果膠,、黏液質(zhì),、色素、維生素,、酶和少量揮發(fā)油等都能被水溶解浸出,。其缺點(diǎn)是選擇性差，非目的產(chǎn)物被浸出量大,，給純化操作帶來困難,。

乙醇：中強(qiáng)極性，能與水以任意比例相混,，乙醇濃度越高溶液極性越低,。各種目的產(chǎn)物在乙醇中的溶解度隨乙醇濃度的變化而變化。90%的乙醇用來浸取揮發(fā)油,、有機(jī)酸,、樹脂、葉綠素等,，50%～70%的乙醇用來浸提生物堿,、甙類等，50%以下的乙醇用來浸取苦味物質(zhì),、蒽醌類化合物,。

乙醚：乙醚是非極性溶劑，微溶于水（1：12）,，可與乙醇及其他有機(jī)溶劑任意混溶。選擇性強(qiáng),，能溶解生物堿,、樹脂、揮發(fā)油,、某些甙類,。大部分溶解于水的成分在乙醚中不溶解。缺點(diǎn)是易燃,，價格高,，有藥理副反應(yīng)，常用于精制提純,，最后要從溶液中完全除去,。

氯仿：是非極性溶劑，在水中微溶，與乙醇,、乙醚能任意混溶,。可溶解生物堿,、甙類,、揮發(fā)油、樹脂等,，不能溶解蛋白質(zhì),、鞣質(zhì)等極性物質(zhì)。氯仿有強(qiáng)烈的藥理作用,，應(yīng)在浸出液中盡量除去,。

除此之外，丙酮和石油醚也是常用溶劑,，可以用于脫水脫脂和浸取,，但有較強(qiáng)揮發(fā)性和易燃性，且具有一定的毒性,，故應(yīng)從最后制劑中除去,。

2.輔助劑

為提高浸提效果，增加目的產(chǎn)物的溶解度,，增加制劑的穩(wěn)定性,，以及除去或減少某些物質(zhì)，常在浸提溶劑中加入輔助劑,。常用輔助劑有酸,、堿、表面活性劑,。

加入硫酸,、鹽酸、醋酸,、酒石酸,、枸櫞酸等，可促進(jìn)生物堿溶解,，提高部分生物堿的穩(wěn)定性,，同時可使有機(jī)酸游離而易被溶劑萃取。

加入氨水,、碳酸鈣,、碳酸鈉、碳酸氫鈉等,，可增加皂甙,、有機(jī)酸,、黃酮、蒽醌和某些酚性成分的溶解度和穩(wěn)定性,。在含生物堿的浸取液中加堿可使生物堿游離,，便于后續(xù)萃取,。

加入表面活性劑可強(qiáng)化潤濕增溶,，降低植物材料與溶劑間的界面張力，使?jié)櫇窠亲冃?，促使溶劑和材料之間的潤濕滲透,。常用表面活性劑有非離子型、陰離子型,、陽離子型,，根據(jù)植物材料和溶劑確定使用型號。

三,、浸取原理 1.植物的細(xì)胞結(jié)構(gòu)

細(xì)胞是構(gòu)成植物組織的基本單元,，組成植物細(xì)壁的主要成分是纖維素,，具有剛性，其功能是支持和保護(hù)細(xì)胞內(nèi)的原生質(zhì)體,，防止細(xì)胞因吸漲而破裂,，保持細(xì)胞的正常形態(tài)。

原生質(zhì)可分為細(xì)胞核,、細(xì)胞質(zhì),、質(zhì)體及線粒體,。構(gòu)成原生質(zhì)的化學(xué)成分有核糖核酸,、蛋白質(zhì),、酶,、維生素,、淀粉,、脂類,，細(xì)胞的代謝產(chǎn)物有糖類,、苷類,、生物堿,、鞣質(zhì)、脂肪與蠟,、揮發(fā)油,，他們都存在于原生質(zhì)中。

在植物細(xì)胞壁和原生質(zhì)體之間的細(xì)胞膜，是控制物質(zhì)進(jìn)出細(xì)胞的門戶,，它有選擇性地讓某些分子進(jìn)入或排出細(xì)胞,。

中藥有效成分提取過程就是將目的產(chǎn)物從細(xì)胞植物內(nèi)轉(zhuǎn)移到細(xì)胞外的溶劑中,，如果將細(xì)胞壁破碎則能最大程度地獲得有效成分,，但很容易將非目的產(chǎn)物一并提取出來，造成純化困難,。所以在實(shí)際生產(chǎn)中,，一般不會采用破碎細(xì)胞的提取方法,，常根據(jù)傳質(zhì)過程和傳質(zhì)機(jī)理調(diào)控有關(guān)工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)最大提取效率,。

2.植物浸取過程

浸取就是利用適當(dāng)溶劑和方式把植物中的有效成分分離出來的操作過程，又稱為提取,。提取所得到的液體稱為浸出液，濃縮干燥后稱為浸膏,。植物浸取操作屬于固液萃取,。

當(dāng)固體與溶劑經(jīng)過長時間接觸后，溶質(zhì)溶解過程結(jié)束,，此時固體內(nèi)空隙中液體的濃度與固體周圍液體的濃度相等,，液體的組成不再隨時間而改變，即固液體系達(dá)到平衡狀態(tài),，這就是一個完整的浸取過程,。

完整的浸取過程有以下幾個階段：（1）浸潤滲透 溶劑被吸附在植物材料表面，由于液體靜壓力和植物材料毛細(xì)作用,，被吸附的溶劑滲透到植物細(xì)胞組織內(nèi)部的過程,。溶劑滲透到植物細(xì)胞組織中后使干皺的細(xì)胞膨脹，恢復(fù)細(xì)胞壁的通透性,，形成通道,，能夠讓目的產(chǎn)物從細(xì)胞內(nèi)擴(kuò)散出來。

（2）解吸與溶解 由于目的產(chǎn)物各成分在細(xì)胞內(nèi)相互之間有吸附作用,，需要破壞吸附力才能溶解,。因此溶劑在溶解溶質(zhì)之前首先要解除吸附作用，即解吸,。解吸后溶質(zhì)進(jìn)入溶劑即溶解,。

（3）擴(kuò)散 隨著細(xì)胞內(nèi)溶質(zhì)進(jìn)入溶劑而濃度增大，在細(xì)胞內(nèi)外產(chǎn)生了溶質(zhì)濃度差,，從而產(chǎn)生了滲透壓,，溶質(zhì)將進(jìn)入低濃度溶液中，溶劑將要進(jìn)入高濃度溶液中,，引起溶質(zhì)從高濃度部位向低濃度部位的擴(kuò)散過程,。擴(kuò)散可分為內(nèi)擴(kuò)散和外擴(kuò)散兩個階段。內(nèi)擴(kuò)散就是細(xì)胞內(nèi)已經(jīng)進(jìn)入溶劑中的溶質(zhì),，隨溶劑通過細(xì)胞壁轉(zhuǎn)移到細(xì)胞外的過程,，外擴(kuò)散就是植物材料和溶劑邊界層的溶質(zhì)傳遞到溶劑主體中去的過程。

研究表明,，在通常浸取條件下,，溶劑進(jìn)入細(xì)胞后，溶質(zhì)的溶解速度很大，但溶質(zhì)的內(nèi)擴(kuò)散速度和外擴(kuò)散速度較低,。提高擴(kuò)散速度的途徑有兩條,，其一是通過攪拌產(chǎn)生湍流提高外擴(kuò)散速度；其二是不斷用溶劑臵換出固液界面上的濃溶液,，始終保持細(xì)胞內(nèi)外高濃度差,，促使溶質(zhì)不斷擴(kuò)散出細(xì)胞壁，強(qiáng)化浸取操作,。

四、浸取工藝條件

在植物浸取過程中,，有多種因素對浸取過程產(chǎn)生重要的影響,，影響浸取回收率的高低。這些因素包括溫度,、壓力,、酸堿性、顆粒直徑,、浸取時間,、溶劑用量、浸取次數(shù),、液體運(yùn)動狀態(tài)等,。為達(dá)到浸取成本低回收率高的浸取效果，必須通過查閱文獻(xiàn)資料和做現(xiàn)場實(shí)驗(yàn)求出這些因素的最佳參數(shù),，作為生產(chǎn)操作時的控制依據(jù),。在工程上習(xí)慣地把這些參數(shù)稱為工藝條件。

1.浸出溫度

一般來講,，溫度升高能使植物組織軟化并促進(jìn)膨脹,，增加了可溶性成分的溶解和擴(kuò)散速度，所以浸取溫度越高,，浸出速度越快,。但溫度升高后，某些目的產(chǎn)物不穩(wěn)定發(fā)生分解變質(zhì),，同時使揮發(fā)性目的產(chǎn)物揮發(fā)散失,。因此，要把浸取溫度控制在適當(dāng)?shù)姆秶?。中藥提取時,，根據(jù)處方情況可把浸取溫度控制在100℃以下。

2.浸取時間 浸取過程是一個溶劑進(jìn)入細(xì)胞溶解目的產(chǎn)物并向外擴(kuò)散的過程,，浸取所需時間長短視植物材料本身結(jié)構(gòu)和溶劑性質(zhì)而定,。如果原材料的組織結(jié)構(gòu)細(xì)密，溶質(zhì)擴(kuò)散速度慢，所需時間就長,，如果所用植物材料的組織疏松則所需時間就短,。溶劑穿透力強(qiáng)且對目的產(chǎn)物溶解性好則所需時間短，反之則長,。浸取所用時間的長短要通過中試實(shí)驗(yàn)來確定,，一般每批中藥材提取的時間大約是2—4個小時。

3.操作壓力

植物提取一般是在常壓沸點(diǎn)下進(jìn)行,，但對于溶劑較難滲透到植物組織內(nèi)部的浸出操作,，提高壓力有利于浸出過程，因?yàn)樵谳^高壓力下植物組織內(nèi)部細(xì)胞被破壞,，加速了潤濕滲透過程,，使只組織內(nèi)部毛細(xì)孔更快地充滿溶劑，有利于溶質(zhì)擴(kuò)散,。超臨界萃取就屬于加壓浸取,。對于組織疏松的材料可不用加壓操作，因影響浸出速度的主要因素是擴(kuò)散過程,，加大壓力對提高浸出速度無顯著效果,。

4.溶劑ph值

在目的產(chǎn)物浸出過程中，溶劑的ph值對浸出速度有影響,。某些目的產(chǎn)物可溶解于酸性溶劑,，則要使用酸性溶劑浸提，有些目的產(chǎn)物易溶解于堿性溶液因而要選擇堿性溶劑提取,。根據(jù)目的產(chǎn)物的酸堿性質(zhì)可確定提取過程中溶劑ph值的范圍,。

5.溶劑用量

可用萃取公式進(jìn)行理論計算再經(jīng)過實(shí)驗(yàn)校驗(yàn)后即可得到溶劑的用量。在工業(yè)生產(chǎn)中,，經(jīng)驗(yàn)公式和經(jīng)驗(yàn)值是技術(shù)操作的參數(shù)依據(jù),，一般溶劑用量是原材料的2～5倍，經(jīng)過三次浸取就可認(rèn)為提取完成,。

6.溶劑流動狀態(tài)

因在浸取過程中控制速度的關(guān)鍵步驟是擴(kuò)散階段,，因此可以通過產(chǎn)生錯流或湍流，不斷地將植物材料表面上高濃度的溶液與低濃度的溶液混合而使溶質(zhì)被擴(kuò)散,，保持細(xì)胞內(nèi)外高滲透壓,，提高擴(kuò)散速度。通過攪拌或者用離心泵強(qiáng)制溶劑流動可達(dá)到提高擴(kuò)散速度的目的,。

7.預(yù)浸泡

植物材料多是處于干燥狀態(tài),，在正式浸取前需要預(yù)浸泡，使植物組織軟化和細(xì)胞壁被浸潤而膨脹,，便于浸取時溶質(zhì)的加速溶解和擴(kuò)散,。

第三節(jié) 植物提取操作方法 教學(xué)目標(biāo)：

掌握植物浸取煎煮工藝,、浸漬工藝、滲漉工藝,、回流提取工藝,、壓榨工藝的原理、工藝過程及設(shè)備結(jié)構(gòu),。

掌握各種工藝規(guī)程的操作方法,。

初步掌握根據(jù)不同原材料選用不同的極取工藝的方法。教學(xué)重點(diǎn)：

植物浸取工藝過程,、設(shè)備結(jié)構(gòu)及操作方法,。教學(xué)難點(diǎn)： 工藝原理及選用。教學(xué)內(nèi)容：

一,、煎煮提取工藝

將植物用水加熱煮沸一定時間提取目的產(chǎn)物的方法稱為煎煮法,。這是一種傳統(tǒng)方法，可分為常壓煎煮法,、加壓煎煮法、減壓煎煮法,。常壓煎煮法是應(yīng)用得最廣泛的方法,。煎煮法適合于目的產(chǎn)物可溶于水，且對加熱不敏感的植物材料,。

1.工藝操作過程

煎煮提取工藝操作過程是：將預(yù)處理了植物材料裝入煎煮容器中,，用水浸沒原材料，待植物材料軟化潤脹后,，用直接蒸汽加熱至沸騰,，然后改用間接蒸汽加熱，保持微沸狀態(tài),，經(jīng)過一定時間后將浸取液通過篩網(wǎng)過濾裝入貯液罐,，用新鮮水重復(fù)三次，合并浸取液,，靜臵過夜,，沉淀過濾，所得濾液即浸提液經(jīng)濃縮干燥即得提取物,。

2.煎煮設(shè)備

煎煮設(shè)備可分為傳統(tǒng)煎煮器,、密閉煎煮器、強(qiáng)制循環(huán)煎煮器,、多能提取罐等四種類型,。

在植物提取生產(chǎn)中現(xiàn)已經(jīng)不再使用傳統(tǒng)煎煮器，廣泛使用的是多功能提取罐,。多功能提取罐可以進(jìn)行多種方法的浸取操作,。

二、浸漬提取工藝 浸漬法屬于靜態(tài)提取方法，是將已預(yù)處理過的植物材料裝入密閉容器在常溫或加熱條件下進(jìn)行浸取目的產(chǎn)物的操作過程,。

通過浸漬法所得的浸取液在不低于浸漬溫度下能較好地保持其澄清度,，操作簡單易行，其缺點(diǎn)是時間長,，溶劑用量大,，浸出效率低。

浸漬法工藝流程如下：

1.操作過程

按照操作溫度不同,，浸漬法可分為冷浸法和熱浸法,。

冷浸法 在室溫或更低溫度下進(jìn)行的浸漬操作。一般是將植物材料裝入密閉浸漬器中,，加入溶劑后密閉,，于室溫下浸泡3～5日或更長的時間，適當(dāng)振動或攪拌,。到規(guī)定時間后過濾浸出液,，壓榨殘渣，使殘液析出,，將壓榨液與濾液合并,，靜臵一天后再過濾得浸出液待用。

熱浸法 熱浸法與冷浸法相比,，只是當(dāng)植物材料被裝入密閉容器后需 通蒸汽加熱,，其他操作相似。在熱浸法中如使用乙醇作溶劑,，浸漬溫度應(yīng)控制 在40℃～60℃的范圍內(nèi),，如果是用水作溶劑，浸漬溫度可以控制在60℃～80℃的范圍,。

熱浸法可大幅度縮短時間,，提高了浸取效率，但提取出的雜質(zhì)較多,，浸取液澄清度差,，冷卻后有沉淀析出，需要精制,。

2.浸漬設(shè)備

浸漬法所使用的設(shè)備主要是浸漬器和壓榨器,。各種多功能提取罐都可以作浸漬器使用。

三,、滲漉提取工藝 將植物材料粉碎后裝入上大下小的滲漉筒或滲漉罐中,，用溶劑邊浸泡邊流出的連續(xù)浸取過程稱為滲漉。在滲漉過程中,，溶劑從上方加入,，連續(xù)流過植物材料而不斷溶出溶質(zhì),，溶劑中溶質(zhì)濃度從小增大，到最后以高濃度溶液流出,。

滲漉法提取過程類似多次浸出過程,，浸出液可以達(dá)到較高的濃度，浸出效果好,。同時,，滲漉法不需加熱，溶劑用量少,，過濾要求低,，適用于熱敏性、易揮發(fā)和劇毒物質(zhì)的提取,，使用滲漉法可以進(jìn)行含量低但要求有較高提取濃度的植物提取,。但不適用于黏度高、流動性差的物料的提取,。

現(xiàn)將有關(guān)滲漉法的操作工藝流程和操作方法介紹如下： 1.工藝流程 2.操作過程

首先將植物材料凈選后進(jìn)行前處理,，并粉碎成要求的規(guī)格。顆粒規(guī)格一般是中粗級,，對于切片要求厚度為0.5mm,。原材料顆粒太細(xì)，溶劑難以通過而影響浸取速度,。其次用0.7～1倍量的溶劑浸潤原材料4小時左右，待原材料組織潤脹后將其裝入滲漉罐中,，將料層壓平均勻,，用濾紙或紗布蓋料，再覆蓋蓋板,，以免原材料浮起,。再次浸漬排氣。將原材料裝入罐后,，打開底部閥門,，從罐上方加入溶劑，將原材料顆粒之間的空氣向下排出,，待空氣排完后關(guān)閉底部閥門,，繼續(xù)加溶劑至超過液面5～8厘米，加蓋放臵24～48小時,。最后將溶劑從罐上方連續(xù)加入罐中,，打開底部閥門，調(diào)整流速,，進(jìn)行滲漉浸取,。

3.常見滲漉設(shè)備

滲漉設(shè)備常用滲漉筒或滲漉罐,，現(xiàn)在也有廠家采用多能提取罐進(jìn)行滲漉浸取。

四,、回流提取工藝

回流法是用乙醇等易揮發(fā)的有機(jī)溶劑進(jìn)行加熱浸取的方法,。當(dāng)有機(jī)溶劑在提取罐中受熱后蒸發(fā)，其蒸汽被引入到冷凝器中再次冷凝成液體并回流到提取罐中繼續(xù)進(jìn)行浸取操作,，直至目的產(chǎn)物被提取完成為止,。

回流提取法本質(zhì)上是浸漬法，可分為熱回流提取和循環(huán)提取,，其工藝特點(diǎn)是溶劑循環(huán)使用,，浸取更加完全。缺點(diǎn)是由于加熱時間長,，故不適用于熱敏性物料和揮發(fā)性物料的提取,。

進(jìn)行回流提取的裝臵是多功能提取罐，圖10—11是多功能中藥提取罐回流提取工藝流程示意圖,。

五,、壓榨提取工藝

用機(jī)械加壓的方法使液固組織發(fā)生體積變化而組織破碎，并使液體與固體組織分離的過程,，稱為壓榨提取法,。壓榨提取法是古老的植物提取法。現(xiàn)在制糖,、榨油,、果汁、香油,、食用色素提取等行業(yè)仍然廣泛地使用,。

壓榨提取法的優(yōu)點(diǎn)是不破壞目的產(chǎn)物的組成和結(jié)構(gòu)，能保持目的產(chǎn)物本來的組成成分物理化學(xué)性質(zhì)不改變,，因而主要用于熱敏性物質(zhì),、水溶性的氨基酸、蛋白質(zhì),、酶,、食用風(fēng)味物質(zhì)、食用色素,、植物油等目的產(chǎn)物的提取,。

1.水溶性物質(zhì)的榨取方法

本法榨取的是氨基酸、酶,、蛋白質(zhì),、多糖、色素果汁等,。所用植物原材料是新鮮材料,，采用干壓榨或濕壓榨法榨取,。干壓榨法是在榨取過程中不加水洗滌原材料，施加壓力直至無液體流出為止,。干壓榨法提取率不高,，正逐漸被淘汰。現(xiàn)廣泛使用的是濕壓榨法,，即在壓榨過程中不斷加水洗滌原材料,，直到把目的產(chǎn)物全部榨取出來為止。

在進(jìn)行濕壓榨法前要把原材料洗滌干凈無雜質(zhì),，并用粉碎機(jī)粉碎成漿狀,，然后裝筐或裝袋進(jìn)行壓榨。

壓榨提取法使用的機(jī)械設(shè)備分為間歇和連續(xù)式兩種,。間歇式壓榨機(jī)有水平向擠壓機(jī)和豎直向壓榨機(jī),，連續(xù)式壓榨機(jī)主要有螺旋壓榨機(jī)，水平帶式壓榨機(jī),。在植物提取中使用較多的是螺旋壓榨機(jī),。

2.脂溶性物質(zhì)的榨取法

本法榨取的是油脂、揮發(fā)油,、油溶性成分,。所使用的植物原材料一般是種子、果實(shí),、皮等,。榨取前原材料要經(jīng)過剝殼、蒸炒,，使組織細(xì)胞破壞,，將原材料裝袋或筐后上機(jī)壓榨。在壓榨過程中原材料發(fā)生變化主要是物理變化,，經(jīng)過了物料變形,、油脂分離,、摩擦發(fā)熱和水分蒸發(fā)等過程,。壓榨時，料胚在壓力作用下,，組織的內(nèi)部表面相互擠壓,，使油脂不斷從料胚孔中被擠壓出來，同時原材料在高壓下形成堅硬的油餅,，物料粒子表面漸趨擠緊,，直到擠壓表面留下單分子層形成表面油膜，致使餅中殘油無法被擠壓出來,。

另外,，藥用揮發(fā)性油的壓榨提取還可通過挫榨法進(jìn)行榨取,。

第四節(jié) 中藥提取濃縮生產(chǎn)流程

教學(xué)目標(biāo)：

掌握中藥提取濃縮相關(guān)設(shè)備的結(jié)構(gòu)及操作方法。理解中藥提取濃縮生產(chǎn)流程設(shè)計原理,。掌握提取濃縮生產(chǎn)流程的操作方法,。教學(xué)重點(diǎn)：

中藥提取濃縮相關(guān)設(shè)備的結(jié)構(gòu)及操作方法。中藥提取濃縮生產(chǎn)操作規(guī)程,。教學(xué)難點(diǎn)：

中藥提取濃縮生產(chǎn)流程設(shè)計原理,。教學(xué)內(nèi)容：

一、提取罐的結(jié)構(gòu)

進(jìn)行中藥提取的設(shè)備又稱為提取罐,。按照外觀造型可將提取罐分為五種形式,，既直筒式提取罐，蘑菇形提取罐,，正錐形提取罐,，斜錐形提取罐，攪拌式提取罐,。目前普遍采用小直徑直筒式提取罐,，其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是中間切線循環(huán)，采用夾套和直接蒸汽加熱,，底部加熱沸騰,，上下同徑，阻力小出料順暢,，結(jié)構(gòu)簡單,，造價低廉。

蘑菇形提取罐筒體上大下小,，上部空間大可防止暴沸,。傳熱快，切線循環(huán),，動態(tài)效果好,。因頂部配有清洗球可進(jìn)行全方位清洗。采用夾套和底部加熱,，可保持浸取液沸騰狀態(tài),。缺點(diǎn)制造難度大，價格高,。

正錐式提取罐筒體直徑大,，底部直徑小，出料口密封性好,，但出渣時往往需要人輔助出料,。加熱時采用夾套方式進(jìn)行。斜錐式提取罐與正錐式提取罐結(jié)構(gòu)和性能基本相同,，但阻力小,，出料時較正錐式提取罐容易,。

攪拌式提取罐是在蘑菇形提取罐基礎(chǔ)之上發(fā)展起來的。在提取罐頂部安裝了攪拌器,，通過攪拌器的攪動促使溶劑流動,，形成動態(tài)提取，改善了物料和溶劑接觸狀態(tài),，提高了溶質(zhì)浸取速度,。但機(jī)械攪拌對原材料和被提取物都有一定的要求，選用時要予以注意,。

二,、提取罐操作規(guī)程

可作為植物提取的設(shè)備是多種多樣的，各種設(shè)備都有其工藝操作條件,、原料特性和技術(shù)特點(diǎn),，要根據(jù)具體情況進(jìn)行綜合分析后選用設(shè)備。一般來講,，采用煎煮法提取時多采用蘑菇形提取罐,、直錐式提取罐和攪拌式提取罐。浸漬提取時,，通常采用帶有攪拌或泵循環(huán)的浸漬器,。

在生產(chǎn)中只采用一個提取罐進(jìn)行提取的工藝流程稱為單罐提取。現(xiàn)以水提取為例說明單罐提取操作規(guī)程和安全事項(xiàng),，如圖10—14所示,。

（1）加入藥材

開啟空壓機(jī)觀察壓力表，調(diào)整壓力表讀數(shù)大于0.6mpa,，打開壓縮進(jìn)氣閥,、操作氣動閥，用啟動氣缸把出渣門關(guān)閉,，用鎖緊氣缸把門鎖緊,，用保險氣缸把出渣門銷住。從投料口假如中藥材,，關(guān)閉投料口,。（2）加入溶劑

打開冷卻水閥門使冷卻器正常工作，打開回流閥,、測壓閥使罐內(nèi)和大氣相通,，打開進(jìn)溶劑閥,、切線循環(huán)閥,，氣動離心泵向罐內(nèi)定量注入溶劑。

（3）通入蒸汽

打開蒸汽進(jìn)氣閥,、筒體夾套蒸汽閥,、底部蒸汽閥,、蒸汽冷凝水管連接閥、冷凝水旁通閥,、底部整齊冷凝水閥,。然后打開疏水器閥，關(guān)閉冷凝水旁通閥,，及時觀察罐內(nèi)提取溫度及壓力,，沸騰后關(guān)閉夾套蒸汽閥，用底部蒸汽閥加熱維持沸騰,，一直達(dá)到工藝要求時間,。

（4）循環(huán)提取

通如入整齊后，打開底部出液閥,、切線循環(huán)閥,，啟動離心泵進(jìn)行順流循環(huán)，然后打開上提取液出液閥,、逆流循環(huán)閥,，關(guān)閉切線閥、底部出液閥,，進(jìn)行逆流循環(huán),。

（5）芳香油回收

開啟溶劑回流閥、收油回流閥,、放空閥,，關(guān)閉回流閥v2，通過油水分離器上的視鏡觀察油面,，打開收油閥v10,、調(diào)節(jié)回流閥控制收取輕油，通過控制閥v8收取重油,。

（6）出液

關(guān)閉蒸汽系統(tǒng)各閥門,，打開底部出液閥v32、過濾閥v24,，關(guān)閉逆流循環(huán)閥v29,、上提取出液閥v30，啟動離心泵將提取液通過過濾器送入儲液罐,。

（7）出渣

提取完成后,，依次關(guān)閉各功能閥，操作啟動閥p1,，退出安全銷后松開閥p2緊鎖塊,，打開閥p3使出渣門緩緩打開，使藥渣落下。

（8）沖洗

打開逆流循環(huán)閥v29,，用溫水沖洗罐內(nèi)及出渣門密封條等,，開自來水閥沖洗提取罐及軟管。

（9）記錄

要詳細(xì)及時記錄好生產(chǎn)各數(shù)據(jù),，為生產(chǎn)管理提供依據(jù),。注意事項(xiàng)：

在生產(chǎn)過程中需要注意罐內(nèi)的壓力變化情況，按規(guī)定允許使用壓力,。罐體及出渣門夾套使用蒸汽壓力≤0.3mpa,；罐內(nèi)壓力為常壓；氣缸使用壓縮空氣壓力0.7mpa,。嚴(yán)禁罐內(nèi)超壓使用,。

三、典型的純化工藝流程

根據(jù)目的產(chǎn)物和雜質(zhì)的理化性質(zhì),，對提取液的純化方式多種多樣,。最常見的方法有沉淀、大孔樹脂吸附,、離子交換,、結(jié)晶等方法。在中藥制藥工業(yè)化生產(chǎn)過程中,，通常采用水或者乙醇將雜質(zhì)沉淀后靜臵過夜,，然后再過濾得澄清液的工藝流程，也有采用大孔樹脂吸附法進(jìn)行精制的,。比較典型的中藥提取液純化工藝流程是提取法與純化方法的有機(jī)結(jié)合,，主要有水提醇沉法和醇提水沉法兩種。

1.水提醇沉法

用水提取濃縮后,，向提取液中加入一定濃度的乙醇,，沉淀過濾去除雜質(zhì)的方法稱為水提醇沉法。在本法的基本原理是,，中藥有效成分如生物堿,、苷、有機(jī)酸,、多糖等易溶于水和乙醇,，而蛋白質(zhì)、淀粉,、粘液質(zhì),、數(shù)膠、和無機(jī)鹽等雜質(zhì)均不溶解于高濃度的乙醇,。加入高濃度乙醇既能通過沉淀去除雜質(zhì),，同時也保留了既溶于水又溶于乙醇的中藥有效成分,。

在實(shí)際操作中加入的乙醇量要準(zhǔn)確，當(dāng)溶液中乙醇的濃度在50%～60%時,，可去除淀粉雜質(zhì)，含醇量達(dá)75%時,，可除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì),，當(dāng)含醇量達(dá)80%時，幾乎可除去全部蛋白質(zhì)和多糖,、無機(jī)鹽類雜質(zhì),。

2.醇提水沉法

醇提水沉法的基本原理與水提醇沉法大致相同。其不同之處是先用70%～90%的乙醇提取靜臵濾過,，經(jīng)蒸餾回收乙醇后再冷藏濾過則可將沉淀去除,。用乙醇提取的優(yōu)點(diǎn)是減少生藥中粘液質(zhì)、淀粉,、蛋白質(zhì),、樹脂等的溶出，簡化了后續(xù)純化操作,，同時因操作工序少,，藥液受熱時間短，有效成分損失小,。其缺點(diǎn)是不能將鞣質(zhì)徹底除掉,，顏色較水提醇沉法深，可能是乙醇提出的脂溶性色素較多之故,。

除以上介紹的除去雜質(zhì)的方法外,，還有用5%～10%的明膠溶液、20%～30%的石灰乳作沉淀劑去雜,、用大孔樹脂吸附有效成分去雜以及其他去雜等方法,，本課程不對這部分內(nèi)容作深入討論。

四,、中藥提取濃縮生產(chǎn)線

由于待提取的目的產(chǎn)物存在的形式和其理化性質(zhì)不同,，植物提取純化方法也就不同。按照使用的溶劑的種類,，可把中藥提取分為水提取法,、醇提取法和其他有機(jī)溶劑提取法；如果按照溶劑在提取罐中的運(yùn)動狀態(tài),，可分為靜態(tài)提取法和動態(tài)提取法,。中藥提取濃縮生產(chǎn)線包括提取、純化,、濃縮,、干燥四個操作單元,，根據(jù)提取時溶劑的流動狀態(tài)，可將中藥提取生產(chǎn)線分為靜態(tài)提取和動態(tài)提取兩種,。

1.中藥靜態(tài)提取濃縮生產(chǎn)線

中藥靜態(tài)提取濃縮生產(chǎn)線的特點(diǎn)是,，提取罐中的藥材和溶劑處于相對的靜止?fàn)顟B(tài)，這種方法設(shè)備投資少,、維修率低,、提取效率較低。其提取生產(chǎn)線設(shè)備組成是：多能式中藥提取罐,、冷卻冷凝器,、離心泵、翅片過濾器,、儲罐,、濃縮罐、真空干燥器,、精餾塔,、醇沉罐、射流真空泵等,。如圖10—15所示,。靜態(tài)提取濃縮生產(chǎn)線是傳統(tǒng)中藥生產(chǎn)線，正逐漸被動態(tài)提取法淘汰,。

2.中藥動態(tài)提取生產(chǎn)線

中藥動態(tài)提取生產(chǎn)的全過程是：溶劑進(jìn)入多功能提取罐中浸提藥材后,，所得浸提液經(jīng)高速離心機(jī)離心過濾后，得到可直接用于口服液制劑的中藥液體,，整個生產(chǎn)過程可連續(xù)不斷地進(jìn)行,，藥材與溶劑發(fā)生相對的流動。

中藥動態(tài)提取生產(chǎn)線設(shè)備組成有：

（1）提取裝臵：提取裝臵為動態(tài)多能式中藥提取罐,，采用熱水溫浸動態(tài)提取工藝,，并用板式換熱器對進(jìn)入提取關(guān)的溶劑水進(jìn)行預(yù)熱。本提取工藝提取溫度95℃,，浸提時間較短,。藥材與溶劑處于一種相對運(yùn)動，有利于有效成分的溶出,。

（2）固液分離裝臵：采用三級分離工藝,，用外溢式三足離心機(jī)、液體振蕩篩,、管式高速離心機(jī)對中藥提取液進(jìn)行三次分離,，使藥渣和3?m以上的懸浮微粒被分離除去，所得藥液澄明度好,，同時避免了后續(xù)蒸發(fā)濃縮過程結(jié)焦粘壁和管道堵塞等問題,。

（3）蒸發(fā)濃縮裝臵：采用單效或三效真空蒸發(fā)器濃縮蒸發(fā),。

（4）噴霧干燥：離心噴霧干燥機(jī)干燥時間短，產(chǎn)品粒度均勻,，水溶性好,，目的產(chǎn)物活性損失小，是當(dāng)今制藥企業(yè)廣泛采用的干燥設(shè)備,。經(jīng)濃縮后的藥液可直接送入離心噴霧干燥機(jī)中干燥,。

第五節(jié) 中藥提取車間布臵設(shè)計 教學(xué)目標(biāo)：

理解gmp對車間衛(wèi)生的具體要求，掌握中藥提取濃縮生產(chǎn)車間衛(wèi)生等級標(biāo)準(zhǔn),。

掌握中藥提取濃縮生產(chǎn)流程平面布臵和立面布臵的一般要求,。了解非工藝流程的設(shè)計內(nèi)容,。教學(xué)重點(diǎn)：

中藥提取濃縮生產(chǎn)流程平面布臵和立面布臵設(shè)計,。教學(xué)難點(diǎn)：

中藥提取濃縮生產(chǎn)流程設(shè)計原理。教學(xué)內(nèi)容：

一,、中藥提取車間的衛(wèi)生

中藥提取車間不同的工段對車間衛(wèi)生的要求是不一樣的,，全部生產(chǎn)過程的前處理段、提取段,、濃縮段可在非潔凈區(qū)域進(jìn)行,，其余四個工段必須在30萬級以上的潔凈車間內(nèi)完成。

二,、提取車間布臵設(shè)計 1.車間平面布臵的原則

平面設(shè)計包括總體設(shè)計和車間平面布臵,。在總體設(shè)計時要對廠區(qū)進(jìn)行生產(chǎn)區(qū)、行政區(qū),、輔助區(qū),、生活區(qū)的合理劃分。同時對建筑物及構(gòu)造物的位臵,、堆場,、管線等作出合理的安排，確保安全衛(wèi)生沐浴保障生產(chǎn)的順利進(jìn)行,。

在完成總平面布局設(shè)計和工藝流程設(shè)計后,，即可進(jìn)行車間布臵設(shè)計。車間平面布臵設(shè)計要遵守三個方面的原則,。

（1）車間平面布臵設(shè)計的一般要求

廠房的布臵形式要符合產(chǎn)品特點(diǎn),。制藥車間主要有集中式和分散式兩種。集中式是指將生產(chǎn)各工序及輔助設(shè)施集中在一棟廠房內(nèi),，這是制藥車間主要形式,；分散式就是將全部或一部分工序及輔助設(shè)施分散布臵在單獨(dú)的廠房內(nèi)。在具體應(yīng)用時,，生產(chǎn)規(guī)模小的車間各工序聯(lián)系緊密,，應(yīng)優(yōu)先考慮集中式布臵,；生產(chǎn)規(guī)模大的車間，各生產(chǎn)工序特點(diǎn)有明顯的差異,，可考慮分散式布臵,。

生產(chǎn)車間有各工序用室、控制室組成,；輔助用室有空調(diào),、動力、配電,、機(jī)修,、檢驗(yàn)室等；生活行政用室有車間辦公室,、會議室,、廁所等；其他特殊用室有沐浴室,、風(fēng)淋室,、風(fēng)淋通道等。

車間內(nèi)的設(shè)備布臵基本原則是：保證工藝流程順利進(jìn)行,，具有相同衛(wèi)生要求的設(shè)備集中布臵,，相同用途、同類型的,、操作中有關(guān)的設(shè)備應(yīng)盡量集中布臵,，布臵設(shè)備時應(yīng)排列整齊，留有適當(dāng)距離,，物料輸送的距離和設(shè)備間的管路應(yīng)盡可能短,，避免管線與物料輸送路線交叉往返。在采光以自然光為主的車間內(nèi),，布臵設(shè)備時應(yīng)盡量做到背光操作,，高大設(shè)備要避免靠窗布臵，以免影響采光,。潔凈室內(nèi)要求潔凈度較高的設(shè)備應(yīng)布臵在靠近進(jìn)風(fēng)口的主氣流附近,。

（2）提取車間平面布臵的原則

提取車間平面布臵設(shè)計的總體要求是布臵合理、緊湊,，能避免人流物流混雜,，滿足gmp要求。具體原則是：

車間內(nèi)通道專用,，人與物的電梯分開,、出入口分開，原料與成品出入口分開,；人與物分別設(shè)臵凈化室,，凈化室潔凈級別符合要求,；操作區(qū)內(nèi)只允許防止與操作有關(guān)的資料，設(shè)臵必要的工藝設(shè)備,。用于制造貯存的區(qū)域不得用作非本區(qū)域內(nèi)工作人員的通道,。

潔凈室的布臵設(shè)計遵循以下原則：高等級潔凈區(qū)布臵在人員最少到達(dá)的地方，并宜靠近空調(diào)房,；空氣潔凈度相同的房間要相對集中,；不同空氣潔凈度房間或區(qū)域按潔凈度由高到低從里到外的順序布臵，并要有防止污染措施,，如設(shè)臵氣閘室,、空區(qū)吹淋室或傳遞窗。

輔助設(shè)施的布臵要求是：原材料,、半成品存放室與生產(chǎn)區(qū)的距離要盡量縮短,，減少涂中污染；所有存放室面積大小要與生產(chǎn)規(guī)模想適應(yīng),。稱量室宜靠近原輔料存放室,，其潔凈級別與配料室相同,；提取車間的洗滌室可布臵在非潔凈區(qū),。潔凈工作服的洗滌室、干燥室的潔凈級別可低于生產(chǎn)區(qū)一個等級,；維修保養(yǎng)室不宜設(shè)臵在潔凈生產(chǎn)區(qū)內(nèi),。

（3）中藥提取車間潔凈區(qū)設(shè)臵男女更衣室各一道，并根據(jù)需要設(shè)臵消毒設(shè)備,。

2.車間布臵 車間的布臵分為平面布臵和立面布臵,。平面布臵是指把設(shè)備如何排列在車間地平面上，立面布臵是指把各種設(shè)備放臵在何種高度的空間中,。在進(jìn)行車間布臵時,，為表示各種設(shè)備相互之間的平面和空間位臵關(guān)系，應(yīng)繪制平面布臵圖和立面布臵圖,，并在其中標(biāo)明平面距離和空間高度距離,。

布臵設(shè)計時，要認(rèn)真熟悉車間布臵設(shè)計圖,，并同工藝員一起仔細(xì)分析工藝參數(shù),，確定生產(chǎn)設(shè)備；充分考慮空間的合理利用,，按生產(chǎn)工段需要劃分不同的空間區(qū)域,，做到立體交叉清晰；充分考慮進(jìn)行設(shè)備維修空間（包括設(shè)備吊裝,、更換,、維修）,、控制操作、管網(wǎng)布臵,、人流和物流通道等所需空間,，并注意到工人操作安全、便捷,，能減輕工人勞動強(qiáng)度,。通過全盤的周密考慮，繪制出車間平面布臵圖和立面布臵圖,，并提出非工藝設(shè)計的基本要求,。

在本書附錄中圖1是年處理中藥材3000噸的中藥提取工藝流程實(shí)例圖，在本例中采用了雙罐提取流程,，圖2是車間平面布臵圖,，圖3是立面布臵圖。

三,、提取車間非工藝設(shè)計簡介

制藥車間的非工藝設(shè)計指公用系統(tǒng)和非工藝項(xiàng)目,，如土建、給排水,、采暖通風(fēng),、設(shè)備安裝、管道,、電子電氣與儀表控制,、防腐與保溫、環(huán)境與安全衛(wèi)生,、經(jīng)濟(jì)分析等項(xiàng)目的設(shè)計,，進(jìn)行非工藝設(shè)計必須由工藝設(shè)計人員向非工藝設(shè)計人員突出設(shè)計要求和設(shè)計條件，非工藝設(shè)計人員根據(jù)這些要求和條件進(jìn)行非工藝項(xiàng)目設(shè)計,。本書只重點(diǎn)介紹與潔凈室相關(guān)的建筑設(shè)計,。

1.建筑設(shè)計項(xiàng)目

藥廠建筑物按承重結(jié)構(gòu)材料可分為鋼筋混凝土結(jié)構(gòu)、混合結(jié)構(gòu),，按結(jié)構(gòu)形式可分為疊砌式,、框架式、內(nèi)框式,。藥廠的建筑等級耐久性一般是3～4級,，使用年限一般規(guī)定為40年左右，常要求耐火等級是四級,。建筑設(shè)計的主要內(nèi)容是地基與基礎(chǔ),、柱梁、樓地面層、樓梯,、屋頂,、圍護(hù)門窗等構(gòu)件。

2.潔凈車間的建筑設(shè)計

在中藥提取生產(chǎn)段對車間潔凈程度的要求是30萬級,，所以進(jìn)行建筑設(shè)計時要以《藥品質(zhì)量管理規(guī)范》為依據(jù),，對地板、門窗,、墻角,、轉(zhuǎn)角、天花板,、地漏等項(xiàng)目的建筑材料和建筑形式進(jìn)行精心設(shè)計,，以便符合gmp認(rèn)證和驗(yàn)證的需要。

（1）潔凈車間要具有密閉性

室內(nèi)的顆粒和微生物的數(shù)量都被控制在一定范圍的車間叫潔凈車間,。潔凈車間是密閉的,，未經(jīng)凈化處理的空氣不能進(jìn)入。因此在設(shè)計時,，如果墻壁上有窗戶則要特別注意密閉性的需要,。

（2）精心選擇建筑材料

人和任何其他物體都會發(fā)塵，潔凈室用建筑材料的發(fā)塵數(shù)量應(yīng)該最小,，所以普通的磚,、石和混凝土不能使用，地板磚和瓷磚也難以滿足需要,。天花板和,、墻壁的材料,，一般采用彩色鋼板,；地板材料常用的是耐酸堿并能防火的高分子材料，采用自流坪技術(shù)鋪成,。門窗材料可以使用塑鋼和玻璃,。

（3）轉(zhuǎn)角設(shè)計

為防止積累顆粒和殘留微生物，同時便于清洗消毒,，墻壁與地板和天花板的結(jié)合部,、房間轉(zhuǎn)角墻壁與墻壁結(jié)合部必須是圓結(jié)合，不能直角結(jié)合,。

（4）門窗設(shè)計

門框不設(shè)門檻,，關(guān)閉要嚴(yán)密，朝向潔凈度高的一面開啟,，不宜采用側(cè)拉門和吊門,，嚴(yán)禁采用轉(zhuǎn)門，至少有兩個或更多的安全出口,。

窗內(nèi)壁與室內(nèi)壁平滑銜接,，不得有溝縫存在,。（5）技術(shù)夾層

根據(jù)gmp要求，一些輔助設(shè)備不能暴露在車間內(nèi)空氣中,，需要設(shè)計技術(shù)夾層將他們隔離,。這也便于設(shè)備維修。

以上是潔凈車間建筑設(shè)計的主要要求,，在實(shí)際設(shè)計工作中,，對潔凈車間的建筑要求內(nèi)容更多，項(xiàng)目更細(xì),，這需要設(shè)計人員認(rèn)真理解《藥品質(zhì)量管理規(guī)范》的具體要求,，通過設(shè)計實(shí)踐掌握車間非工藝設(shè)計方法。

液貨船的分類 液貨船危險區(qū)域劃分篇二

反沖色譜柱是否會降低柱效呢?

1.簡單來說,，絕大多數(shù)硅膠基質(zhì)的色譜柱,正用反用都是一樣,沒有多大區(qū)別.反著用也不會對色譜柱柱效產(chǎn)生影響,。

2.小心起見的話，建議大家看隨色譜柱來的一小頁的說明.上面可能都有注明該色譜柱是否可以反沖.如果沒說,，一般都是可以反沖的,。

3.還有一個問題,就是反沖后，是把柱子調(diào)回來用,，還是就這么反著用呢,？

在有些色譜柱壓力高的時候，反沖一段時間后，壓力下降到正常,。換回正常的方向沒多久又開始升高,，這個時候，可以考慮就將色譜柱反著用,。

4.有一種情況下，色譜柱不能長期反沖,，就是色譜柱前后篩板孔徑不一致的時候,。有些3u色譜柱入口篩板孔徑可能是2u，出口0.5u,。這樣可以讓色譜柱承受更大的壓力(因?yàn)槌隹诒容^小),。這種情況下，反沖一小段時間問題不大,，但是時間長了以后,，可能造成有些填料被沖出色譜柱，造成柱效下降的情況,。如何防止這個問題出現(xiàn)呢,？ 還是那句話，看說明書，看手冊,。

rtfm,！與大家共勉：）

2011.5.22 要重新開始學(xué)習(xí)色譜的一些原理和故障診斷，開這個帖子,，跟大家分享一下學(xué)習(xí)筆記,。歡迎大家交流。也算是對自己的一種監(jiān)督,。學(xué)習(xí)資料來自lcgc雜志的各個專欄,。

做液相的同學(xué)基本都會碰到分叉峰.很多時候,這都意味著硬件或者方法某些地方可能出現(xiàn)問題.這里我們一起看看導(dǎo)致峰分叉的原因以及如何解決這個問題的一些指導(dǎo)性的方法.1.首先,我們需要判斷,這到底是一個峰,還是兩個峰?

a圖主峰前面有一個肩峰.這到底是峰形不好,還是另外一個化合物沒分開呢?

判斷辦法:降低該成分在樣品中的濃度.b圖是降低該成分濃度后,進(jìn)樣后得到的色譜圖.如果這是一個峰,那肩峰也應(yīng)該響應(yīng)變小.但是,這個例子里,肩峰沒有變小,這應(yīng)該是另外一個化合物.這時候,我們就要考慮如何改變方法,將這兩個東西分開.2.所有峰的峰形都不好.一般來說,一個樣品都會出多個峰.峰形不好,絕大多數(shù)時候,在每個峰上面都會出現(xiàn).比如像下面這樣:

a圖是所有峰都拖尾.b 圖是所有峰都有肩峰,也可以說峰分叉.這種情況一般都是色譜柱頭塌陷或者柱頭的篩板被堵導(dǎo)致的.為什么導(dǎo)致峰型問題呢? 請看下面的圖.a圖是正常的柱頭.b圖是篩板被堵的柱頭.正常情況下,所有樣品分子都是均勻通過色譜柱的,形成一個對稱的峰形.堵塞得情況下,有一部分樣品分子進(jìn)入色譜柱就會收到阻擾,導(dǎo)致時間拖后,形成拖尾.對于色譜柱塌陷的情況,用同樣的方法,大家也不難理解.只不過這時候,是一些樣品分子可能跑的比正常的快了一些.如何解決這個問題呢:

1.反沖.柱出口放空，沖20-30ml流動相,。雖然柱子上都有表明使用方向, 但是對于硅膠基質(zhì)的色譜柱,基本都可以反沖.將柱頭污染物(泵密封圈的碎屑,，樣品中的污染等)沖走，就能解決問題,。當(dāng)然,，還是要提倡大家注意樣品上機(jī)之前的前處理和及時更換磨損的泵密封圈。有條件的,，還是用保護(hù)柱,，大不了就換保護(hù)柱，也比換色譜柱強(qiáng),。

2．更換或清洗篩板?，F(xiàn)在估計做這個事情的人不多，但是誰有廢柱子,，想練練也未嘗不可,。

案例分析：

我們一起看看一個實(shí)際的例子。

根據(jù)之前說的,，可能是柱頭堵了,，或者塌陷了。但是進(jìn)一步檢查,，發(fā)現(xiàn)另有原因,。方法用的150 mm 4.6 mm, 5-um c18 柱子，78% 乙腈,，1.5ml/min，等度方法,，進(jìn)樣10ul,，100%乙腈溶解的樣品。

一般來說,，雖然10ul的純乙腈不會引起峰形不好,，但是有時候樣品溶劑的極性跟流動相差異較大時，的確會引起峰形的問題。

我們怎么辦呢：

1． 從最容易的辦法做起,，降低溶劑乙腈的比例,。降到50%看看。從下圖b,，4min的峰可以看出,，沒啥改觀。

2． 接下來反沖柱子,，結(jié)果圖c,，基本沒變化。算,，每天再說吧,。

3． 第二天來到實(shí)驗(yàn)室，還能干嘛呢,？ 更換篩板,？ 算了，直接換柱子吧,。結(jié)果如d,，噢，好很多噢,。之前柱子肯定有問題,，扔了。但是峰還是有點(diǎn)寬,，估計還是哪兒有問題,。

4． 手上忙，沒時間管這個,。幾天過后,，重新配了流動相，一跑,，好了,。如圖e。

雖然到底什么原因?qū)е碌闹胺逍蔚膯栴}已經(jīng)無從查找(柱子扔了,，舊流動相也沒了),，但是也給我們一個解決問題的步驟：

1． 確定峰形問題是所有峰都有問題，還是就是某一個峰有問題,。如果所有峰都有問題,，基本都是色譜柱，或者儀器管路連接的問題,。如果是某一個峰有問題,，那就要從方法上來考慮,，是否需要改變流動相比例，ph值,，色譜柱溫度等等,。

2． 從最簡單的做起，從不需要換什么東西的方法做起,。比如改變樣品溶劑,，反沖色譜柱等等。

3． 換東西,。換保護(hù)柱,，換色譜柱，換流動相(新配),。一步一步的換,，有助于找到問題的根本。

4． 問題解決后,，想想需不需要采取什么措施,，防止類似問題的發(fā)生，比如說常換流動相啦,，即時更換密封圈啦,，記錄進(jìn)樣次數(shù)了解什么時候色譜柱就不行了啊之類的

基線噪音是做液相的同學(xué)經(jīng)常感到頭疼的問題, 特別在做痕量分析時候.這次我們從物理,化學(xué)到電子等各個方面看看噪音的來源,以及如何減小和消除噪音.1.流動相的在線混合.所有的流動相在線混合都是從方便出發(fā)的結(jié)果, 流動相混合的不充分是基線噪音的一個重要來源.混合方式主要兩種:

a.低壓混合：采取時間脈沖的方式，利用比例閥,，將不同流動相按一定比例混合,。

b.高壓混合：利用多個泵頭，控制每個泵的流量,，來將流動相按一定比例混合,。

在流動相混合后，一般都有一個混合器(mixer),來幫助混合的更加充分,。從流動相開始混合在一起,，到流動相到達(dá)色譜柱頭，這一段體積叫做延遲體積(delay volume).mixer體積越大,，混合越好,，但是相應(yīng)延遲體積就越大，造成梯度的延遲,。換句話說,，就是流動相的變化，需要一定時間后,，才能真正到達(dá)色譜柱,，對分離產(chǎn)生影響。

a.這個現(xiàn)象在使用uplc或者uhplc的時候,，會有比較明顯的作用,。

b.為什么相同梯度方法，在不同儀器,，或者不同品牌的儀器之間轉(zhuǎn)化時,，保留時間可能不一樣？ 其主要原因就是延遲體積的不同,。

在線混合很難做到非常均一的混合效果,，這個在示差檢測器（rid）上的效果最明顯。這也是為什么示差檢測器都要求將流動相預(yù)混到一個瓶子里,，不能走梯度的原因,。

那如何減小因?yàn)榛旌隙斐傻幕€噪音呢？

a.對于等度的方法,，非常簡單,，預(yù)混流動相就可以了。

b.對于梯度的方法,，部分預(yù)混流動相也會幫助更好的混合,，怎么做呢？看下面的例子,。

方法要求乙腈/水比例從10%走到85%,。那可以將流動相a配成10%的乙腈，流動相b配成85%的乙腈,，然后a/b梯度從0%走到100%,。這就是部分預(yù)混。

c.增大mixer的體積,。一般mixer的體積從幾百ul到幾個ml都有,，在允許的延遲時間下，更換一個體積更大的mixer,，能夠有效提高混合的效率,。每個色生產(chǎn)廠家的mixer體積都不一樣,基本都可以混用.有碰到過一個agilent的1100基線噪音大,后來換成1050的mixer就好了,因?yàn)?050的mixer比較大一些.2．液相硬件問題造成的基線噪音。

如果液相系統(tǒng)某些地方的工作不正常,，也可能造成基線的噪音,。

a.系統(tǒng)有漏。特別是肉眼無法發(fā)現(xiàn)的微漏或者泵的內(nèi)漏,，會造成流速的變化和混合比例的變化,，從而導(dǎo)致基線噪音。檢查的方法就是對系統(tǒng)進(jìn)行壓力測試：將系統(tǒng)從某個地方用死堵堵上,，如泵出口,，或者自動進(jìn)樣器出口，將壓力升高到350bar后停泵,，監(jiān)測壓力下降的情況,。一般的標(biāo)準(zhǔn)是2-3bar/min的下降是正常水平,。或者15%/10min的下降,。

b.梯度比例問題,。可以對系統(tǒng)進(jìn)行一個梯度測試,，來檢查梯度混合是否準(zhǔn)確和一致,。將a配成0.1%的丙酮，b是水,。在265nm的波長下,，將a的比例10%，20%,，30%這樣一個一個的升高,，每個比例走3min?？梢愿鶕?jù)計算,，看每個基線臺階上升是否準(zhǔn)確。也可以從0-100%走一個連續(xù)的梯度,，看基線上升的平滑性和線性,。

3．流動相脫氣不好造成的基線噪音。

對流動相進(jìn)行脫氣,，不僅僅是為了防止系統(tǒng)里面氣泡的產(chǎn)生,。流動相脫氣越好，基線就會越好,。如今最常用的脫氣方式是在線脫氣機(jī),，但是有的時候脫氣并不徹底。所以當(dāng)有基線噪音問題是,，可以考慮采取多種的脫氣方式,。

4．系統(tǒng)潔凈程度。

前面1-3點(diǎn)講的都是內(nèi)在原因,，造成的基線噪音或者波動,。如果你前面的原因都找過了，問題還沒有解決,，就得考慮一下是不是流動相里面是否有雜質(zhì)了,。如何檢查判斷是否為流動相的問題呢？

a.每次更換一種流動相,，看基線結(jié)果,。

b.重新配置所有流動相。這種方式比較快,，但可能無法找到根本原因,。

要特別注意在流動相的配置過程中,，是否引入了污染，比如使用了不干凈的玻璃器皿什么的,。更換溶劑的品牌和批次也是方法之一,。

色譜柱長期使用造成的污染有時候也會造成基線波動,。有些時候樣品里面可能有些保留非常強(qiáng)的組分,，可能在色譜柱上很長時間才慢慢被沖出來，這時候已經(jīng)不是一個峰了,，而是基線的干擾或者波動了,。

避免這種問題的方法：在每批樣品后，用甲醇或者已經(jīng)長時間沖洗色譜柱,。另外,，專柱專用也是一個好的習(xí)慣。如果一根色譜柱上作很多不同的樣品,，也可能導(dǎo)致互相之間的污染和影響,。

5．電路的噪音。

對于uv檢測器來說,，就是采樣頻率不合適而產(chǎn)生的噪音?，F(xiàn)在隨著超高效液相的普及，檢測器的采樣頻率也越來越高,，有的可以達(dá)到80hz以上,。但是如果一味追求高采樣頻率，可能對靈敏度沒有任何幫助,，反倒產(chǎn)生比較大的噪音,。(我們后面可能會有一起專門檢測器的時候,會更詳細(xì)的討論這個的原因)

一般來說，我們需要保證一個色譜峰上面有15-20個點(diǎn),，來保證比較平滑的峰形和比較準(zhǔn)確的定量結(jié)果,。如果我的一個峰的時間寬度是0.5min，就是是30s,，那只要保證1hz的采樣頻率就足夠了,。如果在uplc上面，一個峰的時間寬度是0.05min,，也就是3s,就需要10hz以上的采樣頻率,。那80hz的采樣頻率什么時候用呢？ 你的一個峰只有0.5s的時候,。

理論上的計算是這樣的

n=16（t/w）^2

n是柱效,。t是保留時間。w是峰寬,。

一般色譜如果柱效12000的塔板數(shù),。在5min的時候,，出峰寬度大概計算出來時11s。你可以根據(jù)計算結(jié)果來調(diào)整檢測器的合適的采樣頻率,。

液貨船的分類 液貨船危險區(qū)域劃分篇三

承租人：_____________百貨公司（以下簡稱乙方）

出租人：_____________航運(yùn)公司（以下簡稱甲方）

簽約地點(diǎn)：_______省______市_______路_______號

簽約日期：___________年__________月________日

上述甲方雙方經(jīng)自愿協(xié)商,，現(xiàn)就貨船租用一事達(dá)成下列各條款。供雙方遵守執(zhí)行,。

一,、出租物名稱：________噸貨船。

二,、數(shù)量：________艘

三,、質(zhì)量：由雙方當(dāng)面驗(yàn)收確定。

四,、用途：裝運(yùn)食鹽,。

五、租金：每月_______元,。合同簽約訂后_______日內(nèi),，乙方先支付______元。退租時總結(jié)算,，多退少補(bǔ),。

六、責(zé)任：乙方未經(jīng)甲方同意,，不得擅自在船上另增設(shè)備,。否則，除應(yīng)該恢復(fù)原狀外,，造成損失,，還應(yīng)賠償。雙方定于________年_______月_______日在_______省_______市港驗(yàn)收接船,，任何一方誤期,，應(yīng)按租金總金額的_________向雙方罰款。

七,、租期：租期暫定________個月,，自________年_______月______日至________年_______月_____日止。如需順延,，乙方應(yīng)提前_______天通知甲方,，另行協(xié)商。

八,、其它：未盡事宜,，由雙方另行協(xié)商確定。任何一方不得擅自變更或撕毀協(xié)議。

承租人簽章：___________百貨公司 出租人簽章：_____________航運(yùn)公司

代表人簽章：___________________ 代表人簽章：_____________________

電話：_________________________ 電話：___________________________

地址：_____省____市____街____號 地址：_____省_____市_____街____號

開戶銀行：_____________________ 開戶銀行：_______________________

銀行賬號：_____________________ 銀行賬號：_______________________

簽章日期：______年_____月____日 簽章日期：_______年______月____日

鑒（公）證意見：_______________

經(jīng)辦人：_______________________

鑒（公）證機(jī)關(guān)（章）

__________年________月_______日

液貨船的分類 液貨船危險區(qū)域劃分篇四

一,、相關(guān)規(guī)則

1,、國際海事組織imo有關(guān)公約

①《1974年國際海上人命安全公約》（solas）

②《經(jīng)1978年議定書修正的1973年國際防止船舶造成污染公約》（marpol 73/78）

③《 1978年海員培訓(xùn)、發(fā)證和值班標(biāo)準(zhǔn)國際公約》（stcw）國際散裝運(yùn)輸液化氣體適裝證書

④《國際船舶安全營運(yùn)和防止污染管理規(guī)則》（ism）

⑤《散裝運(yùn)輸危險化學(xué)品船舶結(jié)構(gòu)和設(shè)備規(guī)則》(bch code)《國際散裝運(yùn)輸危險化學(xué)品船舶結(jié)構(gòu)和設(shè)備規(guī)則》(ibc code)⑥《散裝運(yùn)輸液化氣體船舶構(gòu)造和設(shè)備規(guī)則》（gc規(guī)則）

《國際散裝運(yùn)輸液化氣體船舶構(gòu)造和設(shè)備規(guī)則》（igc規(guī)則）

2,、國際性液化氣船指南介紹

（1）《船岸液化氣裝卸作業(yè)原理》（2）《液化氣船安全指南》（3）《液化氣船對船駁載指南》

二,、油船

1、油船的類型

①按所裝載貨油種類分類：原油油船,；成品油油船,；兼用船 ②按載重噸位分為以下七種級別：（1）通用型油輪：1萬噸以下。

（2）靈便型油輪：1萬—5萬載重噸,。

（3）巴拿馬型（panamax）：船型以巴拿馬運(yùn)河（panama canal）通航條件為上限（譬如運(yùn)河對船寬,、吃水的限制），載重噸（dwt）在6～8萬噸之間,。（4）阿芙拉型（aframax）：平均運(yùn)費(fèi)指數(shù)afra（average freight rate assessment）最高船型，經(jīng)濟(jì)性最佳,，是適合白令海（baltic sea）冰區(qū)航行油船的最佳船型,。載重噸在8～12萬噸之間。

（5）蘇伊士型（suezmax）：船型以蘇伊士運(yùn)河（suez canal）通航條件為上限,，載重噸在12～20萬噸之間,。

（6）vlcc（very large crude oil carrier）：巨型原油船，載重噸在20～30萬噸之間,。

（7）ulcc（ultra large crude oil carrier）：超巨型原油船,，載重噸在30萬噸以上。

2,、油船自動掃艙裝置（原理圖）（1）再循環(huán)式自動掃艙系統(tǒng)（2）噴射式自動掃艙系統(tǒng)（3）真空式自動掃艙系統(tǒng)

3,、油船惰性氣體的來源

1、船舶主,、輔鍋爐排出的廢氣

最為經(jīng)濟(jì)的來源,，一般為較大型油船所采用。

2,、獨(dú)立惰性氣體發(fā)生器

質(zhì)量高,，成本高，需要額外的燃料和專門燃 燒設(shè)備,，主要安裝在lpg,、lng船和成品油船或 某些沒有鍋爐裝置的大型原油船上。

3,、柴油機(jī)排氣再經(jīng)輔助燃燒器燃燒（聯(lián)合式）

4,、原油洗艙

（1）定義：運(yùn)送原油的油船，在卸貨期間或開往卸貨港的航行途中，利用本船所載的一部分原油作為洗艙介質(zhì),，通過洗艙機(jī)以較高壓力噴射到貨油艙內(nèi)表面,，依靠原油自身的溶解作用，把附著在油艙內(nèi)壁及艙底的沉淀物,，如瀝青,、蠟質(zhì)、膠質(zhì)和雜質(zhì)沖掉,，使其重新溶解在原油中,，隨貨油一起卸到岸上。

（2）特點(diǎn)

1,、減少殘油量

2,、消除了油腳，增加了載貨量

3,、防止海洋污染

4,、減少進(jìn)塢前海水洗艙時間和費(fèi)用

5、可減少艙內(nèi)構(gòu)件的腐蝕

6,、卸油時間加長

三,、化學(xué)品船

1、三種分類方式

①按運(yùn)貨方式分類

（1）專用化學(xué)品船(specialised chemical tanker):常用在專門航線上,，運(yùn)輸特定的化學(xué)品,，如磷酸船、棕擱油船,。根據(jù)所經(jīng)營的航線的化學(xué)品液貨種類,、貨運(yùn)量、專用泊位的水深和用戶分布等情況,，確定和選擇船型,。

（2）多功能化學(xué)品船(parcel chemical tanker):通常設(shè)有幾十個隔離液貨艙，各隔離液貨艙設(shè)有完全獨(dú)立的液貨裝卸系統(tǒng)和液貨保護(hù)系統(tǒng),，能夠同時運(yùn)輸多種化學(xué)品,。

（3）兼用化學(xué)品船(chemical/product tanker):特定的一些化學(xué)品與成品油、動植物油或糖漿等兼運(yùn)的化學(xué)品船,。

②按照散裝化學(xué)品船舶的艙型

根據(jù)ibc規(guī)則,，按液貨艙與船體的連接情況分獨(dú)立液艙與整體液艙，按貨艙設(shè)計壓力分重力液艙與壓力液艙,。

1）獨(dú)立液艙：貨艙不是船體結(jié)構(gòu)的連接部分,，即不與船體結(jié)構(gòu)接觸?？上虼w結(jié)構(gòu)應(yīng)力或移動造成的貨艙應(yīng)力,。通常用1表示。

2）整體液艙：用船體結(jié)構(gòu)的一部分做貨物容器，但承受相鄰船體結(jié)構(gòu)所受到載荷與應(yīng)力,。是船體結(jié)構(gòu)完整性所不可缺少的,。通常用2表示。

3）重力液艙：艙頂設(shè)計表壓力不大于0.07mpa,?？梢允仟?dú)立(1g)，也可以是整體(2g),。用g表示,。

4）壓力液艙：艙頂設(shè)計表壓力大于0.07mpa。只有一種艙型,，即獨(dú)立壓力液艙,。用p表示。構(gòu)造應(yīng)符合主管機(jī)關(guān)對壓力容器的設(shè)計標(biāo)準(zhǔn),。③按imo要求分分類

imoⅰ型:該種船型裝載的貨品對環(huán)境或安全有非常嚴(yán)重的危險,。imoⅱ型:該種船型裝載的貨品對環(huán)境或安全有相當(dāng)嚴(yán)重的危險。imoⅲ型:該種船型裝載的貨品對環(huán)境或安全有足夠嚴(yán)重的危險性,。

四,、名詞解釋

1、液化氣船就是一種將液化后的石油氣,、天然氣及理化性質(zhì)與它們相近的其他化學(xué)氣體，運(yùn)輸?shù)綒怏w消費(fèi)地或中轉(zhuǎn)站的海上運(yùn)輸專用工具,。

2,、液貨艙：專門設(shè)計用來裝載液體貨物的主要容器。

3,、液貨船：載運(yùn)散裝液態(tài)貨物的船舶,。

4、化學(xué)品船是指裝運(yùn)在37.8℃時蒸汽壓力不超過0.28mpa(絕對壓力)的散裝危險液體化學(xué)品的船舶,。

五,、液化氣船

1、液化氣船的四種船型

根據(jù)貨物的危險程度,，igc規(guī)則將液化氣船分成以下4種船型及特點(diǎn),。

（1）1g型船舶：用于載運(yùn)要求采取最嚴(yán)格防漏保護(hù)措施的貨品的液化氣船。（2）2g型船舶：用于載運(yùn)要求采取相當(dāng)嚴(yán)格防漏保護(hù)措施的貨品的液化氣船,。（3）2pg型船舶：指長度為150m及以下,，載運(yùn)采取相當(dāng)嚴(yán)格防漏保護(hù)措施的貨品的液化氣船，且這些貨品要求裝載于marvs至少為0.7mpa（表壓力）及貨物圍護(hù)系統(tǒng)設(shè)計溫度為-55℃或以上的c型獨(dú)立液艙內(nèi),。長度超過150m時,，應(yīng)認(rèn)其是2g型船舶。

（4）3g型船舶：用于載運(yùn)要求采取中等防漏保護(hù)措施的貨品的液化氣船。

2,、液貨艙的種類

igc規(guī)則把液貨船分成五種類型：（1）獨(dú)立液艙（a,、b、c型）（2）薄膜液艙（3）半薄膜液艙（4）整體液艙（5）內(nèi)部絕熱液艙

3,、貨物壓縮機(jī)的用途和種類

（1）種類：往復(fù)式,、離心式、螺桿式壓縮機(jī)

（2）用途：（1）在lng船上,，離心式壓縮機(jī)被用來把液貨艙貨物蒸氣輸送到機(jī)艙和將蒸氣增壓輸送到岸上,；（2）在乙烯船和lpg船上，壓縮機(jī)用于提高貨物系統(tǒng)的蒸氣壓力,，以便船岸之間供應(yīng)貨物蒸氣,，平衡船岸壓力和進(jìn)行氣體清除、凈化作業(yè),，并且為安裝在甲板上的液貨泵引液,。

（3）是再液化系統(tǒng)的關(guān)鍵設(shè)備，用于增加貨物蒸氣冷凝前的溫度和壓力,。

（4）對壓力式貨艙,，當(dāng)液貨泵發(fā)生故障時，可用貨物壓縮機(jī)進(jìn)行加壓卸貨,。

（5）液化氣船裝卸作業(yè)完畢后,，在拆卸貨物軟管前，也必須用貨物壓縮機(jī)對液相管進(jìn)行掃線作業(yè),。

4,、液化氣船惰性氣體的獲得方法

（1）來自燃燒式惰性氣體發(fā)生器的惰性氣體；（2）來自船上生產(chǎn)系統(tǒng)產(chǎn)生的氮?dú)猓?/p>

（3）來自岸上（陸地上液罐或駁船）的純氮,。

5,、氮?dú)獾膩碓矗?）空氣分餾法

（2）利用分子篩技術(shù)的壓力振動吸收法（psa）（3）薄膜分離法

6、液化氣的再液化原理（4環(huán)節(jié)）

蒸發(fā)器（液貨艙）,、貨物壓縮機(jī),、冷凝器、膨脹閥

7,、再液化裝置的功用與類型是什么：

類型：直接式再液化循環(huán),、間接式再液化循環(huán)、復(fù)疊式再液化循環(huán) 基本功能:（1）在裝貨前,，冷卻液貨艙及有關(guān)管路,；

（2）在裝載貨時，將引起超壓的貨物蒸氣再液化并回輸?shù)揭贺浥?；?）在航行途中,，把貨物溫度和壓力保持或降低在貨物圍護(hù)系統(tǒng)的設(shè)計限度內(nèi),。

8、lng船上再液化裝置類型 1,、全部再液化裝置

2,、自持式再液化裝置

3、部分再液化裝置

9,、液化天然氣船可選用的不同動力裝置類型（1）蒸汽輪機(jī)推進(jìn)裝置

（2）雙燃料發(fā)動機(jī)電力推進(jìn)裝置

（3）裝有再液化裝置的低速柴油機(jī)推進(jìn)裝置

10,、液化氣船的營運(yùn)流程液貨泵：離心、深井,、潛液,、增壓泵

在lng船運(yùn)輸過程中，lng貨物會不斷受熱產(chǎn)生貨物蒸發(fā)氣,，簡稱bog（boil off gas）

干燥的方法有很多,，但最普遍的方法是利用惰性氣體發(fā)生裝置中的氣體冷凍和吸收干燥裝置進(jìn)行空氣干燥，液貨艙的惰化作業(yè)有兩種方法： 1．置換惰化 2．稀釋惰化

（1）重復(fù)加壓稀釋法（2）重復(fù)真空稀釋法（3）連續(xù)稀釋法 兩種驅(qū)氣作業(yè)方法：

1.在海上航行時利用甲板備用貯罐的液貨 進(jìn)行驅(qū)氣

2.利用岸上供應(yīng)的貨物進(jìn)行驅(qū)氣

lng蒸氣送到機(jī)艙用作主推進(jìn)裝置的燃料燃燒掉,。允許這樣做是基于以下兩個原因：

（1）lng蒸氣在常溫常壓下比空氣輕,，當(dāng)在機(jī)艙等封閉處所內(nèi)泄漏時，能從排風(fēng)口或天窗排走,。而其他貨物蒸氣在常溫常壓下大多數(shù)比空氣重,，或貨品對人員健康與設(shè)備安全有危害，所以僅允許lng蒸氣用作推進(jìn)裝置燃料,。

（2）lng的再液化裝置需要很復(fù)雜的制冷循環(huán),，造價極其昂貴（在125000m3lng船上配備再液化裝置，該裝置的價格相當(dāng)于一艘3000t貨船的造價）,，而且消耗功率也很大,，所以lng船一般不設(shè)置再液化裝置。

卸貨方法取決于船舶類型,、貨物種類和碼頭要求等。常見有3種基本方法：（1）用貨物壓縮機(jī)卸貨,；

（2）用貨艙內(nèi)的離心泵（潛水泵/深井泵）卸貨,；

（3）用貨物壓縮機(jī)與貨艙外的離心式液貨泵聯(lián)合卸貨。

液化氣船可分成六個不同類型：（1）全壓式運(yùn)輸船（2）半冷半壓式運(yùn)輸船（3）半壓全冷式運(yùn)輸船（4）全冷式液化石油氣運(yùn)輸（lpg）船（5）乙烯運(yùn)輸船（6）液化天然氣運(yùn)輸（lng）船