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掌握ph值測定的原理,、方法和注意事項(xiàng)
一,、基本原理
nernst方程
其中k'' 為電極常數(shù);r為氣體常數(shù);t為絕對溫度;f為法拉第常數(shù),在25℃時(shí)e=k'' -0.059ph,,即在一定條件下,,e和ph有線性關(guān)系。
例題: nernst方程式中的k'' 是:
a.常數(shù) b.電極常數(shù) c.電極電位 d.電動勢 e.轉(zhuǎn)換系數(shù)
答案b
測定ph時(shí),,玻璃電極,、待測溶液和指示電極如飽和甘汞電極組成原電池 (-)玻璃電極 | 待測溶液 | sce(+)
電池電動勢ε=esce-e,則可由測得的電動勢計(jì)算溶液ph值,。
在測定前需用已知ph的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對儀器進(jìn)行定位,,使讀數(shù)恰好為標(biāo)準(zhǔn)緩沖液ph,相當(dāng)于測定( )的值,。選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液ph值應(yīng)盡可能與待測溶液ph值接近。
二,、測定方法
1. 酸度計(jì)測定ph以玻璃電極為指示電極
2. 用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對儀器進(jìn)行校正,。校正時(shí)選擇二種ph值相差3個(gè)單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。取與供試品ph接近的第一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖 液對儀器進(jìn)行定位,,取第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行測定,,誤差不大于0.02ph單位。
3.測定高ph供試品應(yīng)注意堿誤差,。應(yīng)使用鋰玻璃制成的玻璃電極
4.配制緩沖液和供試品的水應(yīng)是新沸冷蒸餾水,。
了解x射線粉末衍射法的基本原理和應(yīng)用,。
一、基本原理:當(dāng)一束單色x射線投射到晶體上,,晶格中原子散射的電磁波互相干涉和相互疊加,,在某一方向得到加強(qiáng)或抵消的現(xiàn)象,稱為衍射,。相應(yīng)的方向稱為衍射方向,。晶體衍射x射線的方向與構(gòu)成晶體的晶胞大小、形狀及入射的x射線波長有關(guān),。
衍射光的強(qiáng)度與晶體內(nèi)原子的類型和晶胞內(nèi)原子的位置有關(guān),,所以,從衍射光束的方向和強(qiáng)度看,,每種晶體都有自己特征的衍射圖,。晶體的晶面間距符合布拉格(bragg)方程 ,式中n為整數(shù),,λ為x射線波長,,θ為衍射角。
二,、應(yīng)用:單晶衍射主要用于分子量和晶體結(jié)構(gòu)的測定,,粉末衍射用于結(jié)晶藥物的鑒別、晶型的檢查和含量測定,。
第三節(jié) 熱分析法